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  • 纳米铜及其氧化物的制备

    12-03-01 17:19 来源:未知 ; 浏览:
      纳米氧化物的合成以物料状态来分可归纳为固相法、液相法和气相法等几类。固相法中热分解法制备的产物易固结,需要次粉碎,成本较高;物理粉碎法及机械合金化法工艺简单、产量高,但制备过程中易引入杂质;气相法可制备出纯度高、颗粒分散性好、粒径分布窄而细的纳米微粒。20世纪80年代以来开始采用不需要复杂仪器的液相法。下面具体介绍一下几种主要的制备方法。  1、机械球磨法[70]:把两种或两种以上物质在球磨机上球磨,适当控制球磨条件(硬球材质、球磨温度、时间等),利用球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨、搅拌,使材料破碎而制得纳米氧化物粉体。常用的超微粉碎机有:普通球磨机、高能球磨机、行星磨、塔式粉碎机和气流磨等,其中塔式粉碎机加气流磨在实际生产中使用较多。优点:成本低、产量高、简单易行。缺点:能耗大、易引进杂质、所得粉末不够细、且颗粒分布不均匀或产生变形等不足。 2、固相反应法[7l]:将金属盐或金属氧化物按一定比例混合均匀、研磨后进行锻烧,通过发生固相反应直接制得或经再次粉碎得到纳米粉体。该法也可以利用金属化合物的热分解来制备超微粉。优点:反应比较简单。缺点:粉末易团聚,经常需要二次粉碎,成本较高,且分解过程中易产生某些有毒气体,污染环境,使工业化生产比较困难。 3、沉淀法:是指在一种或多种离子的可溶性盐溶液中,加入沉淀剂(如OH一、 C2042一、cqZ一等),或在一定温度下使盐溶液分解,使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物,从而从溶液中析出,再经过过滤、洗涤、干燥、焙烧和热分解得到所需氧化物的方法。影响因素有:物料的浓度、混合方式、加入速度、表面活性剂等因素。常用的沉淀法有:直接沉淀法限味口均相沉淀法[73]。前者是使溶液中的某一金属阳离子与沉淀剂直接发生化学反应而形成沉淀物。沉淀剂不同,则反应机理不同,得到的沉淀物也不同。该方法得到的沉淀物纯度高,工艺简单,操作方便,但对设备、技术要求较高,有较好的化学计量性,生产成本较低,易于放大进行工业生产;而缺点则是粒子粒径分布较宽,分散性较差,有团聚现象,洗除原溶液中的阴离子较复杂。后者是利用某一化学反应使溶液中的离子由溶液中缓慢、均匀的释放出来,所加入溶液中的沉淀剂通过化学反应在整个溶液中均匀缓慢的析出,让沉淀物均匀生成。其优点是沉淀物颗粒均匀而致密,便于洗涤、过滤,得到的终产物组成均匀,粒子粒径分布窄,其工业前景看好; 而缺点则是阴离子的洗涤较复杂,有团聚现象出现。 4、水热法:是指在特定的密封反应器(高压釜)中,以水溶液作为反应体系,通过对反应体系的加热或接近临界温度热产生高压,从而进行无机材料的合成与制备的一种有效方法。该方法可使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。在水热条件下,水即作为溶剂又作为矿化剂,在液态或气态还是传递压力的媒介,同时由于在高压下绝大多数反应物均能部分溶解于水从而促使反应在液相或气相中进行。与其他的方法相比,水热合成纳米材料的纯度高,晶粒发育好,避免了因高温锻烧和球磨等后处理引起的杂质和结构缺陷。可用于多种氧化物的合成,水热法的原料成本较低,所得纯度高、分散性好、晶型好、且大小可控,然而也有局限性,即只能应用于氧化物或少数对水不敏感的硫化物的制备处理,而对其他一些对水敏感(如水解、分解和氧化等)化合物的制备就不能使用了。 5、高温气相反应法:是指通过在一定的反应容器中,加热某种盐,并通入氧气在较高温度下发生反应制备纳米粒子。如利用Ticl4与。:反应生成Tio尹s]. 优点:产物纯度高,分布均匀,过程快速高效。缺点:对设备要求较高。 6、惰性气体蒸发法:是指在真空或惰性气体中通过电阻、高频感应、等离子体、激光、电子束、电弧感应等方法加热使原料气化形成等离子体,使其达到过饱和状态,然后借助过冷装置(一般为液氮)使其冷凝成高纯度纳米材料,如我国中科院固体物理所研制的惰性气体蒸发/原位加压成型制备纳米材料的设备,是将配好的原料放入超真空室的钨舟上,真空室的真空度达到IOPa后,充入氦气到一定压力。钨舟两端通入大电流发热而使材料溶化并蒸发成纳米微粒,被惰性气体对流带到用液氮冷却的可旋转冷阱并聚集在冷壁上,当它们达到一定数量时,用刮刀将粒子刮下落进超真空的成型压机的取料器,再通过机械手将料传入模具,压成样品。使用这种方法己成功制备Fe、cu等纳米金属粉和纳米金属玻璃,并有向纳米氧化物制备发展的趋势。

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